PEMURNIAN NaCl DENGAN MENGGUNAKAN NATRIUM KARBONAT

Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan oleh masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai industri kimia. Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida sebagai bahan bakunya adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri ini adalah chlorine (Cl2) dan Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan air limbah [1-2].

Teknologi terbaru yang digunakan dalam industri Chlor Alkali adalah elektrolisa larutan garam (brine). Teknologi ini digunakan karena harga bahan baku lebih murah, kemurnian produk lebih tinggi, tekanan dan temperatur operasinya rendah [2]. Proses elektrolisa larutan garam umumnya menggunakan sel membran karena dibandingkan dengan sel diafragma dan sel merkuri, sel membran dapat menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurnian lebih tinggi. Tetapi kelemahan dari sel membran itu sendiri adalah larutan garam yang diumpankan ke electroyzer harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Sampai saat ini pemisahan garam dari impuritasnya masih menjadi permasalahan yang cukup serius dalam industri Chlor Alkali, terutama karena harus sering dilakukan penggantian sel membran dalam electrolyzer untuk dapat mengantisipasi kegagalan proses. Ada tiga macam pengaruh endapan terhadap membran, yaitu turunnya produksi akibat turunnya efisiensi membran, naiknya power listrik akibat naiknya tahanan  membran dan turunnya umur membran.

Oleh karena itu diperlukan proses pemurnian larutan garam dari impuritasnya sebelum diumpankan ke electrolyzer [1-2]. Proses pemurnian ini bertujuan untuk memaksimalkan efisiensi dari cells electrolytic yang dilakukan dengan cara menghilangkan impuritas seperti ion calcium, dan magnesium yang terdapat dalam larutan garam. Impuritas-impuritas tersebut dapat bereaksi dengan ion karbonat (CO32-) sehingga akan membentuk endapan putih yaitu CaCO3. Endapan-endapan yang terbentuk akan menutupi permukaan membran sehingga akan menghambat penyeberangan ion Na+ dari anoda ke katoda. Baku mutu larutan garam sebagai umpan electrolyzer adalah NaCl 300 ± 20 gram/ liter, Ca2+   10 ppm. 

Untuk penghilangan impuritas dari produk garam dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain dengan resin penukar ion. Akan tetapi proses ini memerlukan biaya yang besar untuk biaya pembelian dan regenerasi resin[3]. Oleh karena itu digunakan senyawa kimia yaitu Na2CO3 yang harganya lebih murah. Dengan penambahan Na2CO3 dalam larutan garam akan terbentuk endapan CaCO3 yang nantinya akan dipisahkan dalam larutan sehingga ion Ca2+ yang masih tersisa dalam larutan akan memenuhi baku mutu sebagai umpam electrolyzer [4].

  Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan  terbentuk jika larutan menjadi  terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya

[5]. 

 Bahruddin et al. mempelajari penentuan rasio Ca/Mg optimum pada proses pemurnian garam dapur dengan penambahan natrium karbonat, natrium hidroksida, dan flokulan pada temperature 70° C. Dari penelitian tersebut ditemukan bahwa pemurnian garam dipengaruhi oleh rasio Ca/Mg, bila rasionya terlalu kecil ataupun terlalu besar mengakibatkan pengendapan impuritas tidak dapat berlangsung dengan baik. Selain itu ditemukan pula bahwa penambahan flokulan cukup mempengaruhi penurunan kadar Ca2+. Partikel-partikel yang berflokulasi, yakni saling mendekati dan membentuk gumpalan bahan yang lebih besar yang akan mengendap dalam larutan. [6-7]. 

Natrium karbonat perlu ditambahkan dalam jumlah excess agar dapat bereaksi dengan impuritas kalsium yang terlarut membentuk endapan kalsium karbonat. Gancy et.al telah melakukan penelitian untuk memurnikan larutan garam dengan menambahkan natrium karbonat excess, dimana waktu reaksi natrium karbonat divariasi. Sampel yang berupa larutan garam yang mengandung 25 % berat sodium klorida, 228 ppm kalsium (dihitung sebagai kalsium elemental) dikontakkan dengan sejumlah natrium karbonat dan diaduk 300 rpm. Pada akhir waktu reaksi karbonat, sejumlah natrium hidroksida ditambahkan dan diaduk (kira-kira 60 rpm) selama satu menit. Dibiarkan bereaksi selama 6 jam dan setelah itu disaring dengan kertas saring Whatman No.42. Filtrat yang diperoleh dianalisa untuk mengetahui kadar kalsium yang tersisa dalam larutan. Proses analisa ini dilakukan dengan metode titrasi dengan menggunakan EDTA 0,01 M sebagai titran [8]. End point akan tercapai jika sampel yang mulanya berwarna merah anggur berubah menjadi biru cerah [8-9]. Dari penelitian tersebut menunjukkan bahwa waktu reaksi natrium karbonat yang paling efektif adalah 45 menit. 

Namun penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh penambahan koagulan dan waktu reaksi NaOH untuk membentuk endapan Mg(OH)2 belum pernah dilakukan.Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian lebih mendalam agar dapat diketahui variabel apa saja yang berpengaruh dalam penghilangan impuritas dalam produk garam, sehingga dapat dihasilkan produk garam yang lebih murni. 

Bahan dan Metode Penelitian

Bahan

NaCl,  Aquadest, Na2CO3, Poly Aluminium Chloride (PAC), NaOH 0,1 N

Reagen

EDTA, Hydroxylamine, KCN, KOH, HHSSNA

Alat beaker glass, electric heat, pengaduk, timbangan digital, erlenmeyer, labu takar, corong, buret

Prosedur Kerja

 Penelitian ini diawali dengan pembuatan larutan garam, yaitu melarutkan 300 gr NaCl dalam aquadest hingga diperoleh larutan dengan volume 1 liter . Proses pelarutan dilakukan pada suhu 70ºC. Setelah itu kedalam larutan ditambahkan Na2CO3 dengan variabel yang telah ditentukan, yaitu 0,6;1,2;1,8;2,4;3;3,6 ml. Penambahan Na2CO3 dilakukan pada suhu 60º-70ºC, kemudian larutan diaduk selama 1 menit dan ditambahkan PAC dengan variabel 10 dan 40 ppm.. Didiamkan selama 30 menit lalu disaring dengan menggunakan kertas saring MN 640. Kemudian ditambahkan NaOH hingga pH larutan 10 dan didiamkan selama 6 jam. Setelah itu saring kembali larutan dengan kertas saring MN 640.

Analisa ion Ca2+ dilakukan dengan metode titrasi, yaitu dengan cara memasukkan 50 ml sampel larutan garam ke dalam erlenmeyer, tambahkan 0,5 ml Hydroxylamine, 0,5 ml KCN, 1 ml KOH dan indikator HHSSNA secukupnya. Titrasi campuran tersebut dengan menggunakan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru terang yang tidak hilang pada penggocokan dan warna tetap stabil selama 5 menit. Kadar Ca2+  dalam sampel dapat dinyatakan sebagai Ca2+  atau CaCO3.

Kesimpulan

 Pengaruh penambahan natrium karbonat dan PAC dalam larutan garam telah diinvestigasi. Proses pemurnian ini dilakukan dengan proses pengendapan impuritas yang terkandung dalam larutan garam. Sedangkan analisanya dilakukan dengan metode titrasi. Hasil menunjukkan bahwa dengan penambahan natrium karbonat 3 ml dapat diperoleh kadar ion Ca2+ paling rendah. Penambahan PAC tidak memberikan pengaruh yang cukup berarti dalam penghilangan ion kalsium dalam larutan garam. Dalam proses analisa sebaiknya digunakan buret dengan ketelitisn tinggi agar penentuan TAT lebih akurat sehingga diperoleh kadar ion kalsium yang tersisa dalam larutan garam sesuai dengan kadar yang sebenarnya.

Daftar Pustaka

[1]        A.B. Gancy,C.J. Kaminski, both of Syracuse, N.Y., (1978), “ Brine Purification Process”, U.S. Patent

No.4,115,219

[2]        Bahruddin Zulfansyah, Aman, Iiyas Arin, Nurfatihayati, (2003), “Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”, Jurusan Teknik Kimia, FT, Universitas Riau, Pekanbaru.

[3]        Y. Oda,, M. Suhara,, S. Goto, T. Hukushima, all of Yokohama, K. Miura Chohfu ,T. Hamano Yokohama all of Japan, (1980),” Electrolysis of Aqueous Solution of Sodium Chloride”, U. S. Patent No 4,202,743

[4]        D. B. Loftis.,D.D. Justice, both of Clevelan, Tenn,  (1991), “Process To Control The Addition Of

Carbonate To Electrolytic Cell Brine Systems”,U.S. Patent No. 5,023,803

[5]        Svehla,G., (1979),” Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis” , Longman Group Limited, London

[6]        R.A.Day Jr,, A.L. Underwood,( 1986), “Quantitative Analysis”, Fifth Edition, Emory University

[7]        Sanoesi, S.,( 1994 ),“Study Sistem Flokulasi Filtrasi Dalam Pengolahan Air”, Program Pascasarjana, Program Study Teknik Lingkungan ITB Bandung

[8]        Moritz ,George J., (1984), “Production of Purified Brine”, U.S. Patent No. 4,448,682

[9]        G.D. Cristian.,( 1994).” Analytical Chenistry”, fifth edition, United State of America 

[10]      Greenberg,A.Lenore,S.Andrew D. ,(1992), “Standart Methods for Examination Water and Waste Water,18 edition, Washington : APHA.

Hasil Penelitian :

Dina Lesdantina dan Istikomah

Jurusan Teknik Kimia, Fak. Teknik, Universitas Diponegoro